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      1. 技術文章TECHNICAL ARTICLES

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        靈活利用序列實驗 ——以雙組分金屬的電沉積研究為例

        更新時間:2023-07-13    瀏覽量:397

        基本定義及優點

        序列實驗是一種實驗方法,通過連續進行一系列有序的實驗步驟,逐步改變一個或多個參數或條件,以系統地研究和觀察實驗體系的行為和性質。

        其主要具有以下優點:

        (1)序列實驗的設計使得研究者可以系統地研究和了解不同參數或條件對實驗系統的影響,從而獲得更全面的信息。它能夠提供關于系統性質和行為的詳細數據。

        (2)通過逐步改變參數或條件,序列實驗可以幫助研究者逐步探索實驗系統的特性和響應規律。這有助于揭示隱含的關系和趨勢。

        (3)序列實驗的設計使得不同實驗條件下的結果可以進行直接的比較和分析。這有助于確定參數對實驗系統的影響程度,并識別關鍵因素。

        (4)通過使用序列實驗,研究者可以重復進行相同的實驗步驟,并驗證結果的可靠性。這有助于提高實驗的可重復性和可驗證性。

        (5)序列實驗的結果可以逐步積累,為后續的研究和實驗提供基礎和參考。通過分析序列實驗的結果,研究者可以逐漸建立和完善關于實驗系統的知識。

        DH7000系列序列實驗設置

        通過DH7000系列電化學工作站可進行序列實驗和循環實驗,序列實驗是用戶可以將兩種或多種電化學測試方法編輯到一個序列實驗中,每兩種方法之間可以選擇連續測試或者獨立測試,一個序列實驗可以完成多個方法的測試,可以很大程度上提高研究人員的工作效率。循環實驗是針對某些需要多次重復測試的實驗體系,可以在進行序列實驗時設置多次循環測試,節省研究人員的寶貴時間。

        圖片

        圖1 序列實驗選擇界面

        按圖1所示選擇循環實驗,在循環實驗一欄可以輸入實驗所需循環次數,默認為1次,然后點擊下圖左側插入按鈕,即可插入各種電化學方法。然后通過左側向上、向下按鈕可調整電化學實驗方法順序。將各個方法的參數設置完成即可開始進行序列實驗。也可以將單個實驗方法做循環測試,還可以將序列試驗嵌套入循環試驗中做循環測試。

        圖片

        圖2 序列實驗選擇插入實驗方法界面

        下圖3是以快速電流脈沖和線性掃描伏安法為例,參數設置完成后既可以開始序列實驗測試。下面通過一個測試案例,給大家提供一種使用序列實驗研究兩組分金屬沉積過程的方法。

        圖片

        圖3 序列實驗選擇方法參數設置界面

        恒電流電沉積與線性掃描伏安法連用

        快速電流脈沖是通過對測試體系施加脈沖電流值,設置不同的脈沖寬度以及每點時間,進行電壓信號采集。當把脈沖數量設置為2,脈沖電流1設置為0,改變脈沖電流2的脈沖寬度,脈沖周期為1,可實現恒電流電沉積。恒電流電沉積可以控制沉積時間,確定金屬離子沉積過程所消耗的電量。

        線性掃描伏安法可以通過正向掃描或反向掃描來反應體系發生的氧化或還原變化。通過恒電流將金屬離子沉積,然后利用正向線性掃描使沉積的金屬離子溶出,改變沉積時間,觀察溶出峰的變化,可用于判斷是否能通過沉積時間來控制沉積厚度以及沉積金屬中的比例關系。

        測試體系

        4.1銀銅金屬離子沉積過程的研究

        1)三電極體系:WE+SE-玻碳電極,RE-飽和甘汞電極,CE-鉑絲。

        2)測試體系:以ZHL-02無氰鍍液為基礎液,分別添加一定比例的硝酸銅和硝酸銀。

        3)測試方法:序列實驗→快速電流脈沖→線性掃描伏安法

        4)實驗參數設置:快速電流脈沖→起始電流0mA,持續時間2s,階躍電流0.8ASD,持續時間分別為15、30、45、60、90s。線性掃描→起始電位-0.4V,終止電位0.9V,掃描速率20mV/s;測試結果如下圖所示。

        圖片

        圖4 先沉積時間15s在線掃的結果曲線

        通過序列實驗可以將兩種電化學方法連續起來進行測試,大大提高了測試方法的靈活性,而且可以避免兩種電化學方法單獨測試時存在的時間間隔對測試體系的影響。如圖4,研究金屬離子銀、銅的電化學沉積行為;先通過恒電流使金屬離子沉積到電極表面,然后通過線掃溶出可以觀察到曲線有兩個明顯的氧化峰,說明沉積到玻碳電極表面的是兩種金屬離子,通過之前的實驗經驗可以判斷,在0 V附近的氧化峰對應銀的氧化,在250 mV處對應的是銅的氧化峰,圖4是沉積時間為15 s的測試結果,銀的氧化峰明顯沒有銅的氧化峰高,說明在恒電流沉積時,銅離子比銀離子沉積的優先沉積。

        圖片

        圖5 采用序列實驗測試結果的疊加曲線

        圖5是分別沉積15、30、45、60、90s得到的結果進行比較,在沉積時間為15s時,銀的氧化峰明顯比銅的氧化峰低,說明銅離子是先沉積的,隨著沉積時間的增加,銀的氧化峰迅速增大,說明銀的沉積速率更快,而且隨著沉積時間的增加,銀和銅的氧化峰都隨之增大,說明體系沉積銀銅合金的厚度可以通過改變沉積時間進行調節。還可以根據銀和銅氧化峰的積分面積,通過沉積消耗的電量計算雙金屬沉積的比例關系。

        總結

        通過序列實驗可以進行一些金屬沉積行為的研究,將一些沉積的方法和線掃溶出的方法組通過序列實驗進行組合,可以通過改變沉積時間研究兩組分或多組分金屬沉積的先后順序、沉積速率,以及沉積中各金屬的比例關系,大大提高科研工作者的實驗效率。序列實驗是一種有序連續的實驗方法,具有系統性、全面性和逐步探索的特點,能夠提供可比性的結果和可靠的數據,對于研究和了解實驗系統的性質和行為具有重要意義。因此使用好序列實驗方法可以進行很多有實用價值的研究。



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